熔體流動(dòng)速率的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
了解聚乳酸料熔體流動(dòng)指數(shù)與分子量大小及其分布的關(guān)系。
熟悉測(cè)定聚合物材料溶體流動(dòng)指數(shù)的原理及操作。
實(shí)驗(yàn)原理
聚乳酸材料熔體流動(dòng)速率(MFR)是指在一定溫度和負(fù)荷下,聚合物材料熔體每十分鐘通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量(g/10min)。
溶體流動(dòng)速率儀式衡量聚合物材料熔體流動(dòng)性的一個(gè)重要指標(biāo)。其測(cè)試儀器稱為溶體流動(dòng)速率測(cè)試儀。
實(shí)驗(yàn)主要原材料及設(shè)備
實(shí)驗(yàn)材料 顆粒狀PLA 4.0g
實(shí)驗(yàn)儀器 XNR-400熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀
天平(感量0.001g)
秒表
裝料漏斗
刮刀
棉紗
清洗桿等清洗工具
實(shí)驗(yàn)條件
根據(jù)實(shí)驗(yàn)原料聚乳酸和實(shí)驗(yàn)儀器的口模內(nèi)徑,口模系數(shù),在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件表中選擇本次實(shí)驗(yàn)條件;
表1 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件
標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑/mm | 實(shí)驗(yàn)溫度/℃ | 口模系數(shù)/g*mm3 | 負(fù)荷/g |
2.095 | 165 | 464 | 2160 |
預(yù)測(cè)試樣的MFR范圍,在式樣加入量與切樣時(shí)間間隔表中查得試樣加入量和切樣時(shí)間間隔。
表2 試樣加入量與切樣時(shí)間間隔
流動(dòng)速率/g/10min | 試樣加入量/g | 切樣時(shí)間間隔/s |
>1.0--3.5 | 4--5 | 30--60 |
實(shí)驗(yàn)步驟
按照選好的條件安裝好口模,在料筒內(nèi)插入活塞。接通電源升溫到預(yù)定溫度,至少恒溫15分鐘。
取出活塞將試樣加入料筒,隨機(jī)把活塞再次插入料筒并壓緊物料,預(yù)熱4min。
活塞頂托盤(pán)上加上砝碼,手輕壓使活塞在1分鐘內(nèi)將至下環(huán)形標(biāo)記距料筒口5--10mm。待活塞自然降至下環(huán)形標(biāo)記與料筒口平行時(shí),切除已流出的樣條。再按以選定的切樣時(shí)間間隔開(kāi)始切樣,保持連續(xù)切樣的無(wú)氣泡樣條三根。
停止切樣后,趁熱取出余料,并去除活塞,口模表面殘料。取出料筒用綢布蘸少許溶劑伸入筒中邊推邊轉(zhuǎn)清洗至內(nèi)表面清潔光亮為止。
樣條冷卻后在天平上稱其質(zhì)量。若最大值與最小值之差大于平均值的10%,則重復(fù)實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論
聚乳酸 165℃
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理
切樣時(shí)間t(秒) | 擠出料條重W(克) | W(克) | MFR |
試樣的熔體速率計(jì)算公式: MFR=600*W/t
MFR:熔體流動(dòng)速率,g/10min;W:切取的樣條算術(shù)平均值,g;t:切取時(shí)間間隔
代入數(shù)據(jù)得:
MFR=600*0.1206/50=1.45g/10min
(Wmax--Wmin)/W=8.1%<10%符合實(shí)驗(yàn)要求
試樣MFR較大,說(shuō)明流動(dòng)性好,平均分子量較小。
熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率測(cè)量不確定度來(lái)源主要是測(cè)量重復(fù)性、溫度、負(fù)荷、口模內(nèi)徑、切樣時(shí)間以及樣條稱量,其中樣條稱量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響較大。當(dāng)被測(cè)熔料有效段中有氣泡時(shí),結(jié)果也會(huì)偏小。